Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Смешивают равные объемы растворов (а), (b) и (с) и доводят рН до 7,5 раствором аммиака концентрированным Р.
4.2. РЕАКТИВЫ, ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ ДЛЯ ОБЪЕМНОГО НАЛИЗА
4.2.1. ИСХОДНЫЕ СТАНДАРТНЫЕ ВЕЩЕСТВА ДЛЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
Исходные стандартные вещества для установки титра титрованных растворов обозначают буквами РО и готовят следующим образом.
Калия бромат. Квг03. (М.м. 167,0). 2000300. [7758-01-2].
Калия бромат Р перекристаллизовывают из кипящей воды Р. Кристаллы собирают и сушат до постоянной массы при температуре 180°С.
Калия гидрофталат. С8Н5К04. (М.м. 204,2). 2000400. [877-24-7].
Калия гидрофталат Р перекристаллизовывают из кипящей воды Р. Кристаллы собирают при температуре выше 35°С и сушат до постоянной массы при температуре 110°С.
Кислота бензойная. С7Н602 (М.м. 122,1). 2000200. [65-85-0].
Кислоту бензойную Р сублимируют.
Мышьяка (Ш)оксид. AS203. (М.м. 197,8). 2000100. [1327-53-3].
Мышьяка (III) оксид Р сублимируют.
Хранят над силикагелем безводным Р.
Натрия карбонат. Na2C03. (М.м. 106,0). 2000500. [497-19-8].
Насыщенный раствор натрия карбоната Р фильтруют при комнатной температуре. Через фильтрат медленно пропускают поток углерода диоксида Р при постоянном охлаждении и перемешивании. Через 2 ч осадок собирают на стеклянном фильтре, промывают фильтр ледяной водой Р, насыщенной углерода диоксидом. Сушат при температуре от 100°С до 105°С и прокаливают до постоянной массы при температуре от 270°С до 300°С, периодически перемешивая.
Натрия хлорид. NaCl. (М.м. 58,44). 2000600. [7647-14-5].
К 1 объёму насыщенного раствора натрия хлорида Р прибавляют 2 объёма кислоты хлористоводородной Р. Полученные кристаллы собирают и промывают кислотой хлористоводородной Р1, которую удаляют нагреванием на водяной бане. Прокаливают до постоянной массы при температуре 300°С.
Сульфаниловая кислота. C6H7N03S. (М.м. 173,2). 2000700. [121-57-31.
Кислоту сульфаниловую Р перекристаллизовывают из кипящей воды Р, фильтруют и сушат до постоянной массы при температуре от 100°С до 105°С.
Цинк. Zn. (А.м. 65,4). 2000800. [7440-66-6].
Используют цинк с содержанием не менее 99,9% Zn.
4.2.2. ТИТРОВАННЫЕ РАСТВОРЫ
Титрованные растворы должны готовиться в соответствии с обычными требованиями химического анализа. Проверяют точность используемого
оборудования для того, чтобы удостовериться в его пригодности для предполагаемого применения.
Концентрацию титрованных растворов выражают их молярностью. Молярность выражает количество вещества, растворенного в 1 л раствора, в виде количества молей. Раствор, содержащий % молей вещества в одном литре, обозначают % М раствором.
Концентрация титрованных растворов не должна отличаться от указанной более чем на 10%. Молярность титрованных растворов определяют с точностью 0,2%.
Титрованные растворы стандартизуют описанными ниже методами. Если титрованный раствор используют в количественном анализе, в котором конечную точку определяют электрохимическим методом (например, амперометрии или потенци-ометрии), раствор стандартизуют тем же методом. Состав среды, в которой стандартизуют титрованный раствор, должен быть таким же, как и тот, в котором он будет использован.
Растворы более разведенные, чем описанные ниже, получают разведением последних водой, свободной от углерода диоксида, Р. Поправочные коэффициенты полученных растворов такие же, как у исходных растворов. Растворы с молярностью ниже 0,1 М готовят непосредственно перед использованием.
1 М раствор азотной кислоты. 3003600.
96,6 г кислоты азотной Р доводят водой Р до объёма 1000,0 мл.
Установка титра. 1,000 г натрия карбоната РО растворяют в 50 мл воды Р, прибавляют 0,1 мл раствора метилового оранжевого Р и титруют приготовленным раствором кислоты азотной до красновато-жёлтого окрашивания; кипятят в течение 2 мин, раствор снова приобретает жёлтую окраску, охлаждают и продолжают титрование до красновато-желтого окрашивания.
1 мл 1 М раствора кислоты азотной соответствует 53,00 мг Na2C03.
0,1 М раствор аммония тиоцианата. 3000500.
7,612 г аммония тиоцианата Р растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000,0 мл.
Установка титра. К 20,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата прибавляют 25 мл воды Р, 2 мл кислоты азотной разведенной Р, 2 мл раствора железа (III) аммония сульфата Р2 и титруют приготовленным раствором аммония тиоцианата до появления красновато-желтого окрашивания.
0,1 М раствор аммония церия нитрата. 3000100.
Раствор, содержащий 56 мл кислоты серной Р и 54.82 г аммония церия (IV) нитрата Р, взбалтывают в течение 2 мин, прибавляют последовательно пять порций, по 100 мл каждая, воды Р, перемешивая после каждого прибавления. Доводят объём прозрачного раствора водой Р до 1000,0 мл. Титр полученного раствора устанавливают через 10 сут.
Установка титра. К 25,0 мл приготовленного раствора аммония церия (IV) нитрата прибавляют 2,0 г калия йодида Р и 150 мл воды Р. Немедленно титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя 1 мл раствора крахмала Р в качестве индикатора.
